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纸、纸板和纸浆水溶性硫酸盐的测定(电导滴定法)
来源: KEM China   发布时间: 2018-12-26 08:38   186 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 2678.6-1996 纸、纸板和纸浆水溶性硫酸盐的测定(电导滴定法)


GB/T 2678.6-1996 纸、纸板和纸浆水溶性硫酸盐的测定(电导滴定法)

范围
本标准规定了采用电导滴定法测定纸浆、纸和纸板中的水溶性硫酸盐。
本方法所分析的物料硫酸根离子的最低极限是20mg/kg。

原理
至少4g的片状试样用100mL的热水抽提1h,过滤抽提液,并用过量的钡离子沉淀其中的硫酸根离子,而过量的钡离子用硫酸锂按电导滴定法来测定。

试制
在分析中,均使用分析纯(A.R.)的试剂和规定的水。
蒸馏水或去离子水: 电导率小于1.0mS/m。
乙醇(C2H5OH): 95%(V/V)。
氯化钡溶液: c(BaCl2?2H2O)≈5mmol/L。
用水溶解1.25g两个结晶水的氯化钡并稀释至1L。
盐酸: c(HCl)≈1mmol/L的溶液。
硫酸锂标准液: c(Li2SO4?H2O)=5mmol/L。
用水准确地溶解0.640g干燥的单结晶水硫酸锂,并移入到1L的容量瓶中,用水稀释到刻度。

仪器
电导仪,灵敏度0.001mS/m。
微量滴定管,5mL,刻度为0.02mL。如果有条件,也可以使用自动滴定装置。
恒温水浴,能控制和调节温度25°C±0.5°C或可以选择接近室温的其他温度,并在滴定的过程中始终保持温度恒定。在整个滴定过程中,试液的温度保持恒定,对于实验结果的精确是必不可少的。
搅拌器和自动滴定装置,能控制和调节温度。

试样的采取和制备
浆样的采取按 GB 740 的规定进行,纸与纸板平均试样的采取按照 GB 450 的规定进行。在取样的过程中,应戴干净的手套拿取试样和准备纸片,操作时要小心拿取,防止污染试样。应保持试样远离酸雾,并防止落灰尘。

试验步骤
每个样品进行两份试验。试剂的空白试验也应当完全按试样的操作步骤进行。
纸样的抽提
称取风干试样不少于4g(精确至0.01g),同时称取试样测定水分。纸和纸板样品水分的测定按 GB 462 进行,纸浆样品水分的测定按 GB 741 进行。将试样剪成或撕成约5mm×5mm大小的片状,装入一个具有标准接口的250mL的锥形瓶中,厚纸板在抽提前应解离分层。
然后用一支移液管移入100mL水,接上空气冷凝器,放入水浴中,固定住锥形瓶,加热抽提1h,并不时摇动。
当抽提到达时间后,取下并冷却到室温,然后用玻璃滤器或布氏漏斗及预先处理过的无灰滤纸进行过滤,将滤液收集到一个带塞的干净的锥形瓶中。
硫酸盐的测定
用一支移液管吸取50.0mL抽提的滤液,放入一个250mL的烧杯中,加入100mL 95%的乙醇,10mL的盐酸,并准确地加入2.0mL氯化钡溶液。
将烧杯放入恒温水浴中(水浴温度为25°C±0.5°C)或在比较稳定的室温下,将电导仪的电极插入试液中,用一支玻璃棒或搅拌装置以均匀速度搅拌试液,待温度稳定后,利用微量滴定管每次加入0.2mL硫酸锂标准溶液。在每次加入硫酸锂后,待电导率指示数到达恒定值时进行记录,重复地加入标准液并读取相应的电导率数, 直至加入硫酸锂的总体积达到3.5mL~4.0时,为止。
如果使用一台自动滴定仪,所加的硫酸锂滴定液的速率应控制在约0.2mL/min。
注意: 为了保证硫酸根离子的完全沉淀,在滴定开始时要有足够过量的钡离子,此点甚为重要,如硫酸锂的相应消耗量少于1mL,则需取少量的抽提液(少于50mL,如取20mL或10mL等),再加蒸馏水补充至总体积为50mL,重新进行测定。
计算滴定消耗硫酸锂的毫升数
方法1: 绘制滴定幽线,以加入硫酸锂的毫升数为横坐标,溶液的电导率读数为纵坐标,对测试结果进行作图。通过各点画直线,并形成一个"V"型,在两条直线的交叉点读出等当点消耗硫酸锂标准液的体积。
方法2: 采用计算器,弃掉两条直线交界处的2~3点,然后分别求出两直线回归方程的斜率和截距:

式中:
b1一一斜率;
a1?一一截距。

式中:
b2一一斜率;
a2?一一截距。
两条直线相交于坐标(X,Y)时Y=Y1=Y2,X=X1=X2。
解联立方程得:


结果计算
由式(4)计算试样的水溶性硫酸盐含量:

式中:
X 一一水抽出物硫酸盐含量,mg/kg;
c? 一一硫酸锂溶液的真实浓度(标准为5mmol/L),mmol/L;
96.1一一硫酸根(SO42-)分子量;
V0一一在空白滴定时所消耗硫酸锂溶液的体积,mL;
V1一一在试验溶液滴定时所消耗硫酸锂溶液的体积,mL;
V2一一取来滴定的抽提液体积(标准为50mL),mL;
V3一一试验时所加水的总体积(标准为100mL),mL;
m 一一绝干试样的质量,g。
c 、V2、V3代入标准值时,其公式简化成:

取两次测定结果的平均值作为水溶性硫酸盐含量,以每千克绝干样品的毫克数表示,并将结果修约至整数位。


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